Fases estacionarias de poli(metil-3,3,3-trifluorpropilsiloxano) imobilizadas sobre suportes de silica para cromatografia liquida de alta eficiencia em fase reversa
Abstract
IMOBILIZADAS SOBRE SUPORTES DE SÍLICA PARA CROMATOGRAFIA LÍQUIDA DE ALTA EFICIÊNCIA EM FASE REVERSA.PREPARO E CARACTERIZAÇÃO.Novas fases estacionárias (FE) fluoradas foram preparadas a partir da imobilização do poli(metil-3,3,3-trifluorpropilsiloxano) (PMTFS) em partículas de sílica Kromasil de 5 µm, por tratamento térmico (TT) ou por radiação micro-ondas (RM).As condições de imobilização otimizadas através do emprego de planejamento de experimentos foram, 200 °C por 12 horas para o TT e 126 °C (760 W) por 50 minutos para a RM.A caracterização físico-química permitiu concluir que o polímero ficou fisicamente adsorvido e também quimicamente ligado à superfície do suporte cromatográfico, em ambos os procedimentos de imobilização, resultando em porcentagens de carbono de 9 % e 10 % para as FE obtidas por TT e por RM, respectivamente.A caracterização cromatográfica mostrou que as FE desenvolvidas apresentaram eficiências > 70.000 N m -1 , características hidrofóbicas, seletividade estérica e metilênica e uma pequena interação entre os compostos básicos e os grupos silanóis residuais.Esta redução das interações indesejáveis pode estar associada com a presença dos átomos de flúor que promovem diferentes interações com os compostos básicos e, dessa forma, reduzem estes efeitos.As FE fluoradas foram seletivas para a separação de isômeros de posição e de fármacos, sendo uma alternativa atrativa às FE tradicionais.
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